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            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

            【摘要】:石棉制品对环境、人体有害,国家相关标准中已经禁止其在产品中的添加。文章对《环境标志产品技术要求轻质墙体板材》中建筑制品中石棉检验的方法进行了改进,探讨了筛分法对保温砂浆产品进行预处理,以提高分析灵敏度的可行性。首先对样品进行粒径范围的分级,随后利用偏光显微镜、X 射线多晶衍射仪对各个样品进行了测试,结果发现石棉集中在0.3~0.6 mm 粒径范围内,采用该法能够对原有方法进行改进。

            【关键字】:徕卡;偏光显微镜;保温砂浆;石棉;检测;改进

                   石棉是一种性能优异的保温材料,具有低的导热系数以及不燃性、耐温性。但是由于其粉尘会对空气造成严重污染且导致人体癌症的发病,所以现在石棉制品逐渐被淘汰。国家环境保护总局、国家质量监督检验检疫总局前后发布了《环境标志产品技术要求》、《粉状化妆品及其原料中石棉测定方法》,规定产品中检测出石棉即为不合格产品,其中X射线多晶衍射仪(XRD)以及偏光显微镜是石棉检测的两种必要仪器,在GB/T23263—2009《制品中石棉含量的测定方法》中对这两种仪器的定量检测进行了详细说明。与偏光显微镜相比,XRD 检测的结果代表性更强,但当被检物质在样品中含量在0.5%~1%以下时就无法测得,因此,样品的处理、制备对后石棉的检测结果有很大的影响。本文对HBC 19—2005《环境标志产品技术要求轻质墙体板材》中建筑制品中石棉检验的方法进行了改进,对保温砂浆样品进行预处理,而后利用XRD、偏光显微镜对样品的石棉含量进行了检测。

            1 试验
            1.1 测试仪器

            X 射线衍射仪(XRD,Rigaku),偏光显微镜(德国徕卡)。

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

            1.2 试验过程

                  首先对来样进行筛分处理,共三个筛级0.6、0.3、0.075 mm,得到4 个样品,分别称重记下每个样品质量。而后,按照HBC 19—2005《环境标志产品技术要求轻质墙体板材》中建筑制品中石棉的检验方法中的描述,将每个样品分别细磨至通过(4900)孔,制成粉末样品。将粉末样品滴加折光率1.55 的浸油,制样后在德国徕卡偏光显微镜(400 倍)下观察。利用XRD对样品进行物相分析。

            2 结果及分析
            2.1 筛分样品分析

                   对保温砂浆筛分后得到粒径不同的4 个样品,其所占质量比见表

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

                   保温砂浆主要由轻集料(蛭石等)、水泥、玻璃纤维、掺合料(粉煤灰、矿渣粉等)及外加剂组成,其中各个组分的粒径大小不同,例如轻集料粒径能够到数个毫米,而粉煤灰、矿渣粉则小得多。石棉作为一种建筑材料中被检测的组分,其粒径也有一定范围,在某个粒径范围内富集程度较高,因此通过筛分对石棉进行富集有助于对其进行检测。这里通过筛分得到了4 个粒径范围的样品,其中样品2 所占质量少,仅为4.4%,而0.3 mm以下的样品占了70.7%。

            2.2 偏光显微镜分析

                  图 为4 个不同粒径范围的样品在偏光显微镜下照片(400 倍,标尺长度10 μm),只在样品2 中观察到了纤维状的颗粒。

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

            样品1

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

            样品2

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

            样品3

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

            样品4

                  样品2 中的纤维状颗粒长径比>5,满足判定条件的必要依据;单个颗粒直径<3 μm(两箭头之间为单个颗粒直径),集合体颗粒沿纵向有条纹,两端有发散似“扫帚”状,满足判定条件的补充依据。在样品2 的其他四个测定片中也符合石棉存在的判定依据,可以判断出此保温砂浆中含有石棉。

                   值得注意的是,在占95%以上的样品组成中未发现石棉,说明石棉在0.3~0.6 mm粒径范围内富集程度高,细磨前的筛分处理有助于石棉的检出。

            2.3 XRD 分析

                   图 为样品2 的XRD 谱。

            徕卡偏光显微镜对保温砂浆中石棉检测方法的改进探索

                  在12.05°以及24.27°处能够观察到衍射峰,按照判定条件可以判断出其中含有蛇纹石石棉,其结果与德国徕卡偏光显微镜下观察结果相吻合。

                   同时,可以看到样品2 中蛇纹石石棉的特征衍射峰并不是十分明显,已经不易与背底相区分,这是因为XRD 的灵敏度有限,样品中石棉含量少难于分辨。因此,如果直接对干混砂浆样品进行XRD 测试,石棉所占含量更少(样品2 仅占干混砂浆整体质量的4.4%),其特征峰与背底融合,无法判断出石棉的存在。可见,通过筛分对石棉进行富集,能够提高XRD 对石棉的检
            测下限。

            3 结论

                   通过对干混砂浆进行筛分预处理,将石棉在0.3~0.6 mm 粒径范围内进行了富集,在德国徕卡偏光显微镜、XRD下检测出石棉的存在。与此相比,在其他粒径范围内的样品中未在偏光显微镜下观察到石棉的存在。可见,通过筛分对石棉进行富集,有助于偏光显微镜下对石棉的观察,同时有效的提高XRD 对石棉的检测下限,提高过了分析的灵敏度。

             

            参考文献:

            [ 1 ]李立新.保温砂浆中石棉检测方法的改进探索.[ A ].天津建设科技建筑工程第27 卷第6 期2017 年12 月

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